这里以石科院实验室仪器维修为例，介绍30519方法更换色谱柱详细步骤

一、烯烃吸附肼的更换

a)将柱温箱降低至室温，关闭V1和V2阀，更换烯烃吸附肼；

b)将V2阀打开，使用泄漏测试溶液测试有无泄漏；

c)调用肼老化的方法，等待阀箱温度和辅助加热温度降至80摄氏度（防止老化过程柱温的辐射热导致BCEF色谱柱寿命减少），运行肼老化的方法，老化烯烃吸附肼；

二、BCEF极性分离柱的更换

a)b)     关闭气源，打开阀箱上面左下角和右上角的固定螺母，将阀箱垂直向上拿起，拆掉旧的BCEF色谱柱；

b)安装新的BCEF极性分离柱，打开气源，使用泄漏测试溶液测试接口处有无泄漏；

c)安装阀箱，测试V1和V2阀可正常切换；

d)将V1阀打开，吹扫一段时间BCEF色谱柱；

三、阀切换时间及方法其它参数优化

流速优化

a)更换进样垫，使用乙醇溶液清洗进样针，使用日常分析的方法，将阀切换事件全部删除，运行方法；

b)进样口流速为45ml/min（初始条件）时色谱图如下

c)优化进样口流速为48ml/min（优化条件）时色谱图如下

V1阀打开（C7芳烃反吹时间）及V2阀打开时间（烯烃释放时间）优化

a)V2阀0.2min打开, 4min关闭 (烯烃吸附时间)保持不变,由上图观察5.9min时苯已完全流出，将V1阀打开时间设置为5.9min（苯出完峰之后）运行一针,色谱图如下，观察C6芳烃在13min 之前已出完峰；

b)V2 0.2min阀打开, 4min关闭保持不变,将V2阀打开时间设置为13min（C6芳烃出完峰之后）运行一针,色谱图如下

c)阀切换过程中基线不稳

峰型优化

a)烯烃峰拖尾严重且烯烃结果偏大，将柱温初始条件从之前112摄氏度升为126摄氏度（在使用过程中随着烯烃吸附能力的下降，用户会慢慢降低烯烃吸附肼的温度以保持其吸附能力）；

b)运行肼老化方法之后（由于更换了新的吸附肼且在较低的初始温度下运行好多针，导致吸附肼变脏，需重新老化），将V1阀打开，柱温箱降至100度，继续吹扫BCEF色谱柱过夜（由于阀切换的过程基线波动比较大，需吹扫BCEF色谱柱）；

c)为避免C6芳烃与烯烃离的太近，将V2打开时间从13min调整为13.5min,运行标样阀切换过程无基线波动，烯烃出峰有向前拖尾的现象；

d)之前柱温箱初始温度为126摄氏度保持13.5min，V1 V2关闭时间为18.1  18.2

e)优化后初始温度为126摄氏度保持13min（为改善烯烃峰向前拖尾的现象，在烯烃出来时温度已调高了20摄氏度），V1 V2关闭时间为16.1  16.2

结果比对

a)优化之后烯烃向前拖尾现象消失

b)积分时烯烃要从阀切峰之前基线平稳的地方开始，标样计算是系数校正为0.00，样品系数较正为0.01

c)与标准数据对比结果满足要求