行业信息
DEMAND INFORMATION
INDUSTRY DYNAMIC
07-03
a)将柱温箱降低至室温,关闭V1和V2阀,更换烯烃吸附肼;
b)将V2阀打开,使用泄漏测试溶液测试有无泄漏;
c)调用肼老化的方法,等待阀箱温度和辅助加热温度降至80摄氏度(防止老化过程柱温的辐射热导致BCEF色谱柱寿命减少),运行肼老化的方法,老化烯烃吸附肼;
a)b) 关闭气源,打开阀箱上面左下角和右上角的固定螺母,将阀箱垂直向上拿起,拆掉旧的BCEF色谱柱;
b)安装新的BCEF极性分离柱,打开气源,使用泄漏测试溶液测试接口处有无泄漏;
c)安装阀箱,测试V1和V2阀可正常切换;
d)将V1阀打开,吹扫一段时间BCEF色谱柱;
a)更换进样垫,使用乙醇溶液清洗进样针,使用日常分析的方法,将阀切换事件全部删除,运行方法;
b)进样口流速为45ml/min(初始条件)时色谱图如下
c)优化进样口流速为48ml/min(优化条件)时色谱图如下
a)V2阀0.2min打开, 4min关闭 (烯烃吸附时间)保持不变,由上图观察5.9min时苯已完全流出,将V1阀打开时间设置为5.9min(苯出完峰之后)运行一针,色谱图如下,观察C6芳烃在13min 之前已出完峰;
b)V2 0.2min阀打开, 4min关闭保持不变,将V2阀打开时间设置为13min(C6芳烃出完峰之后)运行一针,色谱图如下
c)阀切换过程中基线不稳
a)烯烃峰拖尾严重且烯烃结果偏大,将柱温初始条件从之前112摄氏度升为126摄氏度(在使用过程中随着烯烃吸附能力的下降,用户会慢慢降低烯烃吸附肼的温度以保持其吸附能力);
b)运行肼老化方法之后(由于更换了新的吸附肼且在较低的初始温度下运行好多针,导致吸附肼变脏,需重新老化),将V1阀打开,柱温箱降至100度,继续吹扫BCEF色谱柱过夜(由于阀切换的过程基线波动比较大,需吹扫BCEF色谱柱);
c)为避免C6芳烃与烯烃离的太近,将V2打开时间从13min调整为13.5min,运行标样阀切换过程无基线波动,烯烃出峰有向前拖尾的现象;
d)之前柱温箱初始温度为126摄氏度保持13.5min,V1 V2关闭时间为18.1 18.2
e)优化后初始温度为126摄氏度保持13min(为改善烯烃峰向前拖尾的现象,在烯烃出来时温度已调高了20摄氏度),V1 V2关闭时间为16.1 16.2
a)优化之后烯烃向前拖尾现象消失
b)积分时烯烃要从阀切峰之前基线平稳的地方开始,标样计算是系数校正为0.00,样品系数较正为0.01
c)与标准数据对比结果满足要求